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摘要：近年來(lái)國(guó)內(nèi)外都在研究含鹵素特種橡膠的新型硫化體系噻二唑硫化體系。隨著特種橡膠在電線電纜、膠管膠帶和汽車(chē)橡膠制品中的應(yīng)用越來(lái)越廣，噻二唑硫化體系的研究也逐漸深入。噻二唑硫化體系由噻二唑衍生物[ 交聯(lián)劑ECHO.A(美國(guó)) 、TDD(德國(guó)) ] 、促進(jìn)劑[ 促進(jìn)劑808 (美國(guó)) 、NC(德國(guó)) ]和氧化鎂或氫氧化鎂以及其他填料組成。本文著重研究了以ECHO.A為代表的噻二唑硫化體系的組成、配比、應(yīng)用、硫化性能比較，為噻二唑硫化體系在含鹵特種橡膠中的推廣應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。硫化速度和交聯(lián)程度是衡量交聯(lián)彈性體材料性能的重要指標(biāo)。由于含鹵橡膠多數(shù)是飽和橡膠，分子主鏈不含雙鍵，因此不能用二烯類橡膠通用的硫黃/ 促進(jìn)劑體系作硫化體系。最初，國(guó)外參照PE 交聯(lián)的方法采用過(guò)氧化物硫化體系作特種橡膠的硫化體系;后來(lái)，開(kāi)發(fā)了含鹵橡膠的非過(guò)氧化物硫化體系，即硫脲硫化體系和噻二唑硫化體系[14]噻二唑硫化體系可以用于含鹵橡膠例如氯化聚乙烯橡膠（CM），氯醇橡膠（ECO，CO）氯丁橡膠（CR）氯磺化聚乙烯橡膠（CSM），氯化橡膠，氯丁二烯橡膠（EVA）的硫化交聯(lián)[5]。ECHO.A在噻二唑硫化體系中用做交聯(lián)劑，ECHO.A是一種噻二唑衍生物。一般條件下含鹵橡膠具有很好的耐油、耐熱、和耐臭氧的性能，選擇適當(dāng)?shù)牧蚧w系是影響含鹵橡膠硫化的關(guān)鍵。在含鹵橡膠的應(yīng)用中，要求其具備適當(dāng)?shù)膲嚎s比和耐熱性。過(guò)氧化物常被用作交聯(lián)劑，但是應(yīng)用范圍比較小硫化缺點(diǎn)也比較多。ECHO.A能比過(guò)氧化物產(chǎn)生更好的延展性，消耗更少的配合物。采用噻二唑硫化的特種橡膠制品具有阻燃，耐高溫，耐寒，耐臭氧，耐油性能和壓縮永久變形小，撕裂強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)，噻二唑硫化體系的硫化速度比NA22 硫化體系快得多，硫化膠物理性能與過(guò)氧化物硫化體系硫化膠相近，撕裂強(qiáng)度又大于過(guò)氧化物硫化體系 ，即噻二唑硫化體系兼具硫脲硫化體系和過(guò)氧化物硫化體系的優(yōu)點(diǎn)，特別是噻二唑硫化體系還能無(wú)模硫化和可使用廉價(jià)的芳烴油作增塑劑，而硫脲硫化體系和過(guò)氧化物硫化體系膠料不能用芳烴油作增塑劑。噻二唑硫化體系不僅可以用于橡膠型含氯聚合物硫化交聯(lián)，還可以用于熱塑性彈性體的交聯(lián)，可以用于共聚物也可用于均聚體系硫化交聯(lián)，在含氯橡膠和天然橡膠合成橡膠（NBR，SBR，EPDM）共混體系中可以起到共交聯(lián)作用[67]，適合于制造各種混煉膠。ECHO.A噻二唑硫化體系的優(yōu)點(diǎn)：可以作為單一硫化體系使用，硫化速度快，正硫化時(shí)間短，防止焦燒
　　硫化過(guò)程對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染，不會(huì)產(chǎn)生噴霜，沒(méi)有刺激性氣味
　　操作安全，操作過(guò)程中及制成的制品中無(wú)刺激性臭味
　　可以在硫化罐中無(wú)模硫化，也可以在硫化機(jī)硫化，適合注塑
　　可以用廉價(jià)的芳烴油作為增塑劑
　　硫化過(guò)程不會(huì)被空氣氧化，分批硫化的橡膠制品差異小 ，適合大規(guī)模硫化
　　低消耗，高性價(jià)比一．噻二唑硫化體系的組成噻二唑衍生物[ 交聯(lián)劑ECHO.A(美國(guó)) 、TDD(德國(guó)) ] 、促進(jìn)劑[ 促進(jìn)劑808 (美國(guó)) 、NC(德國(guó)) ]和氧化鎂或氫氧化鎂和其他填料組成[8]。1.交聯(lián)劑ECHO.A
　　噻二唑硫化體系中ECHO.A起到一種親核試劑的作用，可以硫化任何含鹵素橡膠。因此許多廉價(jià)的填充劑，油和增塑劑都可以同ECHO.A一起使用。ECHO.A硫化機(jī)理是含鹵素橡膠脫去鹵原子與ECHO.A形成交聯(lián)。這種親核試劑代替鹵族元素在彈性體的骨架上形成交聯(lián)。ECHO.A應(yīng)該與胺類促進(jìn)劑和一種堿金屬氧化物一起使用。硫化速度可以通過(guò)提高胺類促進(jìn)劑和金屬氧化物的份數(shù)來(lái)提高，但是這樣會(huì)使硫化性能降低。硫化速度也可以通過(guò)加入含結(jié)晶水的化合物來(lái)加快。2. 吸酸劑
　　在硫化過(guò)程中需要一種無(wú)機(jī)堿來(lái)加快硫化和通過(guò)酸催化降解來(lái)穩(wěn)定混合物，這種金屬氧化物能增加親核交聯(lián)結(jié)構(gòu)并與產(chǎn)物氯離子反應(yīng)阻止HCl形成?；旌衔飬?shù)如焦燒安全性能，存儲(chǔ)時(shí)間，硫化性能與金屬氧化物的化學(xué)活性和表面積（粒徑）有關(guān)。3. 促進(jìn)劑
　　ECHO.A能與堿性物質(zhì)反應(yīng)，強(qiáng)堿如氫氧化鈣和有機(jī)胺應(yīng)避免使用，因?yàn)樗鼈兡芙档徒篃踩院痛鎯?chǔ)期限。促進(jìn)劑808是一種苯胺丁醛縮合物，在CPE硫化過(guò)程中與ECHO.A配合使用。其他胺促進(jìn)劑同樣可以提高焦燒安全性。4. 填充劑[1011]
　　所有的碳黑由于其粒徑和結(jié)構(gòu)規(guī)整度都會(huì)產(chǎn)生補(bǔ)強(qiáng)作用，但是并不是所有的橡膠都使用碳黑作為填充劑。其他填充劑要謹(jǐn)慎的選擇，這取決于它的比表面積。由于ECHO.A硫化劑的化學(xué)特性，能產(chǎn)生交聯(lián)結(jié)構(gòu)。酸性填充劑將會(huì)延遲硫化，不過(guò)堿性適度的堿性粘土和中性填充劑可以使用[15]。但未經(jīng)處理的高嶺土要避免使用，各種碳酸鈣填充劑（包括牡蠣粉）可以用作填充劑，但是它們不會(huì)產(chǎn)生好的補(bǔ)強(qiáng)作用，只可以作為填料降低成本。5. 增塑劑、軟化劑和填充劑[1214]
　　酯、聚酯、脂環(huán)和芳香增塑劑以及油在ECHO.A下能與CPE很好的混合，在正確的選用增塑劑的條件下ECHO.A和CPE能以低廉的價(jià)格產(chǎn)生高性能的應(yīng)用價(jià)值。依據(jù)其物理性質(zhì)，在應(yīng)用中通過(guò)使用低成本的增塑劑和芳香油，能產(chǎn)生高性能低投入的混合物。用過(guò)氧化物硫化就不能使用低價(jià)位的增塑劑和芳香油，因?yàn)樗鼈儠?huì)對(duì)硫化過(guò)程產(chǎn)生反作用。增塑劑包括不飽和烯烴如丁基油酸鹽是不能用的，因?yàn)樗鼈兡芘c硫化體系反應(yīng)，導(dǎo)致過(guò)硫化。磷酸酯，如磷酸三甲酚酯能產(chǎn)生焦燒問(wèn)題。在CPE硫化體系中，推薦使用芳香烴（Sundex790)和偏苯三酸酯（TOTM），包括ECHO.A硫化劑，芳香烴790硫化膠壓縮比小，低膨脹，同時(shí)價(jià)格低、比重小。TOTM在高溫下不易失性。不易壓縮，并且加熱到302OF（150OC）時(shí)能延長(zhǎng)300%，但是硬度只改變5Shore。6. 抗氧化劑（防老劑）
　　ECHO.A硫化劑硫化CPE時(shí)不需要加入防老劑，在特殊情況下如進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間硫化，NBC和Irganox1425可提供輔助的防老作用。混合時(shí)應(yīng)避免的因素 ，填充劑酸性過(guò)強(qiáng)會(huì)防礙硫化，堿性過(guò)強(qiáng)會(huì)產(chǎn)生焦燒問(wèn)題。同樣使用磷酸酯和不飽和化合物增塑劑的缺點(diǎn)也顯而易見(jiàn)。另外，其他混合配料也會(huì)產(chǎn)生問(wèn)題，任何含鉛化合物都會(huì)使硫化延遲。氧化鋅能使混合物耐熱性能降低。一般環(huán)氧酸也能產(chǎn)生硫化延遲。7. 混煉工藝
　　混煉機(jī)應(yīng)在低速下運(yùn)行并加冷卻水，在混煉機(jī)中混合伴隨上下混合的工序，在加入補(bǔ)強(qiáng)填充劑，胺類促進(jìn)劑的混合物中首先加入吸酸劑，之后加入增塑劑和ECHO.A，混合物達(dá)到200300OF時(shí)升高錕距，沖光斜槽。當(dāng)混合12min或者最高溫度達(dá)到250OF（121OC）兩個(gè)條件無(wú)論哪個(gè)條件達(dá)到，把混合物取出來(lái)。二．噻二唑硫化體系與其他硫化體系硫化性能的比較1. 以CM為代表噻二唑硫化機(jī)理如下：
　?、汆缍蜓苌锝?jīng)胺活化與CM發(fā)生氯取代反應(yīng)：
　　②噻二唑衍生物的苯甲?；馍苫钚粤虼蓟㈦S之與CM發(fā)生氯取反應(yīng)，完成交聯(lián)。
　?、垩趸V作為酸的接受體，吸收由胺形成的胺鹽中的HCL，使胺鹽再生成游離胺，繼續(xù)又大于反應(yīng)，使全部噻二唑衍生物用于CM交聯(lián)。2.硫化性能： 硫化條件160℃×16min
　　注：1.硫化性能測(cè)試儀器：硫化儀拉力測(cè)試儀 硬度儀 老化箱。
　　2.試驗(yàn)配方：CM352 100；MgO 10；CaSt 2；N550 25；N770 20;白炭黑 15；CaCO3 10； TOTM 20； sundex790 15 ；
　　硫化劑ECHO.A(DCP，NA22) 3.5 促進(jìn)劑808 0.8(DCP，NA22單獨(dú)加)
　　國(guó)產(chǎn)硫化劑ECHO.A和促進(jìn)劑808均是由煙臺(tái)華銳化工助劑有限公司提供樣品3．物理性能比較；
　　(1) 強(qiáng)伸性能。硫脲硫化體系硫化膠的拉伸強(qiáng)度最低、扯斷伸長(zhǎng)率最大，而過(guò)氧化物硫化體系和噻二唑硫化體系硫化膠的拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率相當(dāng)。
　　(2) 撕裂強(qiáng)度。過(guò)氧化物硫化體系硫化膠的撕裂強(qiáng)度最低，噻二唑硫化體系硫化膠較高， 硫脲硫化體系硫化膠最高。
　　(3) 壓縮永久變形。硫脲硫化體系硫化膠的壓縮永久變形最大，噻二唑硫化體系硫化膠較小，過(guò)氧化物硫化體系硫化膠最小。
　　(4) 耐熱老化性。硫脲硫化體系硫化膠的耐熱老化性差，過(guò)氧化物硫化體系和噻二唑硫化體系硫化膠良好，而且相差不大。結(jié)論：本文著重研究了以ECHO.A為代表的噻二唑硫化體系的組成、配比、應(yīng)用、硫化性能比較，通過(guò)幾種硫化體系的綜合比較得出，噻二唑硫化體系具有節(jié)能環(huán)保，高性價(jià)比等諸多優(yōu)點(diǎn)在含鹵特種橡膠中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，為含鹵特種橡膠在電線電纜、膠管膠帶和汽車(chē)橡膠制品的推廣應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。本文來(lái)自：橡膠助劑專業(yè)委員會(huì)